羥基自由基檢測儀布魯克EPR 

    概述:羥基自由基檢測儀布魯克EPR

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    羥基自由基檢測儀布魯克EPR

    EPR專業知識

    揭示自由基

    電子順磁共振(EPR)波譜,也稱為電子自旋共振(ESR),通過探測含有不成對電子的原子和分子(即順磁性),提供對其它不可見現象的洞察。它區別于其它波譜技術,即只有EPR明確檢測這些物種,從而消除誤報。

    EPR是一種高度敏感和特別的技術,能夠對材料、化學試樣和生物系統進行靜態和動態研究。

    人們使用EPR波譜從事檢測、識別并量化自由基;研究分子的結構、幾何學和動力學特性;觀察生物系統中的原位標記物種;了解氧化還原過程、反應動力學特性等。

    EPR可以利用順磁電子檢測任何物種,包括有機和無機自由基、過渡金屬配合物、金屬蛋白和雙自由基等。

    由于單電子轉移反應,自由基在自然界中頻繁出現。過渡金屬離子通常是順磁性的。 

     

    日常生活中經常遇到的順磁物質EPR波譜


    EPR的優勢

    EPR波譜可直接測量與不成對電子耦合的原子核的數目和類型,是對NMR的一個極好補充,它能為所有分析實驗室帶來獨特的能力:

    靈敏度:比NMR靈敏度高1000倍

    特異性:只檢測包含不成對電子的分子區域

    快速的時間分辨率:監測壽命甚短的物種

    無損檢測:留下完整的試樣可供進一步分析之用

    定量分析

    在20世紀50年代首次實現商業化,EPR已變得更易獲得,這要部分歸功于現代雷達技術的發展。臺式EPR系統現在能提供大大增強的易用性和大大降低的擁有成本,并能在一個最小化的占用空間內提供高級功能。


    Bruker EMXNano™ 臺式波譜儀

     

    關于EPR

    EPR波譜類似于NMR波譜,具有中心差分。EPR通過探測不成對電子的磁性質來生成檢測結果,而不是像NMR那樣是探測原子核。(參見NMR 101。)


    作為運動中的帶電粒子,每一個電子都有磁矩。放置在磁場中時,試樣中的不成對電子依據磁場校準其磁矩。將試樣暴露于一定頻率的微波照射下時,外部磁場已受線性掃描。磁場和微波頻率恰好產生EPR共振(或吸收)的狀態稱為共振狀態,其中電子磁矩的方向依據磁場而改變。


    特定順磁性物種會吸收特征共振頻率的能量,這些頻率隨磁場強度而變化。電磁體使其具備可以較容易地橫掃一整列的優勢,所以大多數EPR實驗在測量與磁場強度呈函數關系的能量吸收時,會保持頻率不變。所得的吸收波譜可揭示出試樣中自由電子的存在及其環境的細節。

     

    一個測量頻率上升的氮氧自由基的EPR波譜變化。(圖片來自Mikhail Ryazanov [公共資源],經由維基共享資源。)


    關于這一過程的簡要概述


    試樣的導入

    完成最小量的制備后,將試樣置于探頭內,通常也稱為腔體或諧振腔,依次安放在電磁體內。EPR通常在低溫下進行,使用液氦或液氮作為冷卻劑,捕捉稍縱即逝的反應。


    數據的采集

    諧振腔是一種物理結構,它在微波的波長上產生共振(儲存并集中微波能量),就像風琴管與聲波共振一樣。在適當的微波頻率和磁場的作用下,試樣吸收微波時,微波從腔體反射回來,我們的EPR信號就會被檢測到。

    數據的解讀

    與許多波譜技術不同,微波吸收表現為一階導數波譜。這是因為EPR使用場調制和鎖定檢測技術,以獲取最佳的檢測靈敏度并提供優異的信號分辨率。

     

    理想的吸收度數據(上),通過一階導數(下)轉換成EPR波譜。(來自Mikhail Ryazanov [公共資源],經由維基共享資源。)


    如果試樣中的自由電子只有兩種可能的狀態,例如“受激”(吸收光子后)和“弛豫”,那么EPR波譜就會顯示出一個單一的零交叉點,就像上面的理想化例子一樣。事實上,多重電磁影響可以產生各種可能的能量狀態,對應EPR波譜上的相應譜線。其模式揭示出目前物種的詳細情況。在最重要的EPR參數中,“g因子”反映了電子軌道與自旋角動量之間的相互作用。電子與磁核的相互作用,被稱為超精細相互作用,可提供有價值的分子類型和結構信息。


    EPR的應用

    EPR對順磁物種的獨特檢測結果使其在各個領域和行業的研究、開發和質量控制方面都極具價值。例如:

    生物學和醫學

    研究金屬蛋白的代謝功能

    監測活性氧(自由基)的形成和反應性

    利用自旋標記研究膜蛋白和蛋白質-脂質相互作用的動力學特性

    材料與物理科學

    查明金屬氧化物中的晶體缺陷

    開發并測試半導體

    化工和石化工業

    研究反應動力學、催化和光化學等。

    對原油中含瀝青質的自由基進行實時監測

    食品與飲料質量

    追蹤產品質保期

    評估氧化、溫度和光穩定性

    鑒別輻照食品中的自由基

    聯系人:南京新飛達光電科學技術有限公司 譚女士  13770833697


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